【標 題】：極譜法測量華法林鈉
【作者單位】：山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內容摘要】： 極譜法是一種適用于凡能被還原或氧化的無(wú)機或有機化合物的儀器分析方法。根據溶液中被測物質(zhì)在汞滴電極（汞從毛細管滴入溶液，在管尖形成的汞滴）或其它電極上進(jìn)行電解時(shí)，所得出的電流——電壓曲線(xiàn)進(jìn)行定性和定量分析。可同時(shí)測定幾種組分。 華法林鈉,又名酮芐香豆素鈉、芐丙酮香豆素鈉，是雙香豆素類(lèi)抗凝血藥。它能抑制肝臟內凝血酶原和凝血因子的合成。臨床上用于防治血栓栓塞性疾病。但該藥對肝、腎功能不全，活動(dòng)性潰瘍、嚴重高血壓、腦出血患者易產(chǎn)生副作用- 。近年來(lái)，國內外對WS的分析方法進(jìn)行了較研究。報道的有HPLC法、區帶毛細管電泳法、分光光度法、極譜還原波法等。由于WS在水溶液中存在互變異構現象，Wawzo
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極譜法是一種適用于凡能被還原或氧化的無(wú)機或有機化合物的儀器分析方法。根據溶液中被測物質(zhì)在汞滴電極（汞從毛細管滴入溶液，在管尖形成的汞滴）或其它電極上進(jìn)行電解時(shí)，所得出的電流——電壓曲線(xiàn)進(jìn)行定性和定量分析。可同時(shí)測定幾種組分。 華法林鈉,又名酮芐香豆素鈉、芐丙酮香豆素鈉，是雙香豆素類(lèi)抗凝血藥。它能抑制肝臟內凝血酶原和凝血因子的合成。臨床上用于防治血栓栓塞性疾病。但該藥對肝、腎功能不全，活動(dòng)性潰瘍、嚴重高血壓、腦出血患者易產(chǎn)生副作用- 。近年來(lái)，國內外對WS的分析方法進(jìn)行了較研究。報道的有HPLC法、區帶毛細管電泳法、分光光度法、極譜還原波法等。由于WS在水溶液中存在互變異構現象，Wawzonek等在有機介質(zhì)中初步研究了WS的極譜還原波行為，未做測定。在0．1mol/L NH3·H20一NH4C1(DH=9．5±0．2)水性介質(zhì)中，WS的存在使氧產(chǎn)生了高靈敏度的極譜催化波，該波峰電流與WS濃度有線(xiàn)性關(guān)系。基于一發(fā)現，我們建立了測定WS的新方法，考察了測定條件對催化波的影響，并用本方法測定了華法林鈉片劑中華法林鈉含量，結果令人滿(mǎn)意。 1 材料與條件 1．1 儀器與藥品波極譜儀；示波極譜儀；二者均為三電極系統：滴汞工作電極，鉑絲輔助電極和飽和甘汞參比電極。 華法林鈉片1．0×10-3mol/LWS儲備液制備準確稱(chēng)取0．0330gWS對照品，加人適量蒸餾水使其溶解，然后轉移到100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，待用。WS標準工作溶液由其儲備液用水稀釋而成。其他試劑均為分析純，所用水為二次亞沸蒸餾水。 1．2 實(shí)驗方法 取適量1．0×10 mol/L WS標準工作溶液于25ml容量瓶中，加人2．5ml 1．0mol/LNH4 C1溶液和2．5ml 1．0mol/L NH3·H2O溶液，用水稀釋至刻度，搖勻 以0．0V和一0．7V為起始電位，陰極化掃描，記錄H2 催化波(EP=一1．0V，VS．SCE)的二階導數峰蜂電流。 1 3 樣品溶液的制備取華法林鈉片劑l0片，除去糖衣后，精密稱(chēng)定，研細，精密稱(chēng)取適量(約相當于WS 30rag)，置250ml容量瓶中，加0．01mol/L。NaOH液約100ml，充分振搖，使WS溶解，加0．01mol/LNaOH液至刻度。搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續濾液10ml，置分液藹斗中，加稀鹽酸0．6ml，用氯仿振搖提取液3次，每次15ml 合并氯仿提取液，再用0．01mol/L NaOH液振搖提取3次，每次20ml，分別取堿性提取液并濾過(guò)，置100ml量瓶中，加0．01mol/L NaOH液至刻度，搖勻。按WS標準溶液配制方法制備待測樣品溶液。
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極譜儀，極譜分析儀
