【標 題】：極譜儀檢測微量元素硒的含量
【作者單位】：山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內容摘要】： 硒是人體必須的微量元素之一。 克山病、大骨節病居民體內缺硒。人群體內缺硒時(shí)，可使免疫力降低，癌癥患病率升高。過(guò)量硒又能引起中毒，人有脫發(fā)、指甲改變等癥狀。硒有多種免疫與生物學(xué)功能，尤其是它的預防心血管病、抗腫瘤、對抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用問(wèn)題，近年來(lái)特別引起人們的關(guān)注。硒是人體必須的微量元素之一，硒對人體的營(yíng)養作用以及補硒對某些疾病的防治作用顯的愈發(fā)重要。硒還有刺激免疫球蛋白及抗體產(chǎn)生，增強機體。本文重點(diǎn)研究食品中的微量硒的測定方法，建立了用極譜法測定食品中的硒，具有一定的應用價(jià)值。 1 原理食品樣經(jīng)混酸消解后，使各種形態(tài)的硒變?yōu)闊o(wú)機硒，并與亞硫酸鈉反應生成硒硇，在碘酸鉀存在
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硒是人體必須的微量元素之一。 克山病、大骨節病居民體內缺硒。人群體內缺硒時(shí)，可使免疫力降低，癌癥患病率升高。過(guò)量硒又能引起中毒，人有脫發(fā)、指甲改變等癥狀。硒有多種免疫與生物學(xué)功能，尤其是它的預防心血管病、抗腫瘤、對抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用問(wèn)題，近年來(lái)特別引起人們的關(guān)注。硒是人體必須的微量元素之一，硒對人體的營(yíng)養作用以及補硒對某些疾病的防治作用顯的愈發(fā)重要。硒還有刺激免疫球蛋白及抗體產(chǎn)生，增強機體。本文重點(diǎn)研究食品中的微量硒的測定方法，建立了用極譜法測定食品中的硒，具有一定的應用價(jià)值。 1 原理食品樣經(jīng)混酸消解后，使各種形態(tài)的硒變?yōu)闊o(wú)機硒，并與亞硫酸鈉反應生成硒硇，在碘酸鉀存在的條件下產(chǎn)生靈敏的催化波。其波高與硒含量成正比。 2 實(shí)驗 2.1 儀器與試劑 2．1．1 儀器 PS4 極譜儀(齊齊哈爾醫學(xué)院藥學(xué)系科技創(chuàng )新實(shí)驗室)。DTD40型消解儀，消解管外徑38mm，長(cháng)150mm。 2.1.2 試劑 硒標準使用溶液：吸取硒標準溶液1.0ml，定容至100ml，此液1ml含100ng硒。 2.1.2 消解劑 量取80ml優(yōu)級純硝酸與20ml優(yōu)級純高氯酸混合。硝酸：高氯酸 = 4∶1。 2.1.3 亞硫酸鈉(10%) 稱(chēng)取10g 亞硫酸鈉，定容至100ml。 2.1.4 緩沖液 稱(chēng)取20g氯化銨，5gEDTA，量取200ml 25%氨水，加水至500ml。 2.1.5 碘酸鉀溶液(0.1%) 稱(chēng)取0.50g碘酸鉀，加入20ml 25% 氨水，稀釋至500ml。 2.1.6 硒底液 臨用前，量取200ml緩沖液加入至500ml容量瓶中，加入50ml碘酸鉀溶液，定容。 2.2 實(shí)驗部分 2.2.1 樣品處理 取消化管，消化管中加入0.200g食品樣，加入1.00ml消解劑及1粒玻璃珠。將消化管放入消解儀上，160℃消解3h。取下消化管，放冷約10秒后，用加液器加入100微升雙氧水，160℃恒溫消解1h；消化管中加入10.0ml水，此液稱(chēng)樣品溶液。同條件不加樣品作空白實(shí)驗，溶液稱(chēng)為樣品空白溶液。 2.2.2 標準溶液的制備 取5只消化管，分別加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml硒標準使用溶液，各管加水至2.00ml。 2.2.3 空白管中加入2.00ml樣品空白溶液，樣品管中加入2.00ml樣品溶液。空白管，樣品管和標準管中加入各加入2滴高氯酸，混勻。各管加入2.0ml 10%亞硫酸鈉，混勻，于室溫下放置20分鐘。各管加入4.00ml硒底液，混勻，可用于測量。 2.2.4 極譜條件 極譜儀，一階導數，滴汞電極。初始電位-0.50伏，終止電位-1.1伏。掃描速度250mV/s。參考峰電位－0.82V。 2.2.5 測量 測量空白管溶液，標準管和樣品管溶液。標準系列譜圖見(jiàn)圖1。 3 結果與討論 3.1 樣品消化方法 稱(chēng)取1.00g樣品加入至消化管中，加入3粒玻璃珠，再加入10.0ml混酸，將消化管放入消解儀上，160℃消化30min。取下消化管，趁熱將消化管中的消化液倒入10ml比色管中，靜止，自然放冷，約10min后冷卻至10ml比色管上層形成凝聚的脂肪球或下部已形成沉淀。定量吸取清液：用5ml吸管吸取10ml比色管的中間層清液于另一支消化管中，加入2粒玻璃珠，130℃文火消化：稱(chēng)取樣品于消化管中，再加入3粒玻璃珠和10.0ml混酸，將消化管放入消解儀上，130℃消化1h。消化初期產(chǎn)生棕色煙霧，逐漸變?yōu)闊o(wú)色。155℃消化：155℃恒溫消解至近干，如殘渣顯褐色，逐滴點(diǎn)加混酸，加熱至殘渣為白色。白色煙霧是殘存的高氯酸。趕盡殘酸和殘存的氧化劑：取下消化管放冷，加入5ml水，加熱至無(wú)白色煙霧，干涸，趕盡殘酸，取下消化管放冷；再次加入5ml水，加熱至無(wú)白色煙霧，干涸，趕盡殘酸。殘酸影響氫催化波測定，殘存的氧化劑影響平行催化波的測定。熱水溶解定容：消化管中加入10.00ml蒸餾水，加熱1min，從消解儀上取下，熱水充分溶解殘渣。所得溶液為樣品溶液。可從樣品溶液中分取一部分，加入底液后測量樣品極譜圖。消解儀放置：恒溫消解儀移出通風(fēng)廚。在加入與消化樣品等量的各種混酸的條件下，不加樣品制備“空白溶液”。可從空白溶液中分取一部分，加入底液后測量空白極譜圖。 3.2 消化溫度的選擇 硒是非金屬元素，消化過(guò)程中硒酸易揮發(fā)使回收率降低，本文采用精密控制溫度消化樣品，消化溫度大于175℃，樣品中硒的回收率偏低，消化溫度小于155℃，消化不完全，樣品中硒的回收率也偏低，本文采用消化溫度160℃，不同消化溫度4h樣品的回收率見(jiàn)表1。表1 不同消化溫度4h樣品的回收率（略） 3.3 消化時(shí)間的選擇 實(shí)驗表明，樣品消化3h，消化不完全，在高氯酸介質(zhì)中，4h可消化完全。 3.4 反應時(shí)間的選擇 在高氯酸介質(zhì)中，亞硫酸鈉與四價(jià)硒生成硒硇，反應時(shí)間15min可以達到最大值。本文采用20min。 3.5 底液用量的選擇 底液組成對峰電流影響較大，隨碘酸鉀溶液和混合試劑用量增加，峰電流就增大。經(jīng)實(shí)驗表明，用4.0ml底液能夠滿(mǎn)足測定要求。 3.6 亞硫酸鈉溶液要新配制,放置過(guò)久失效，則無(wú)硒峰電流產(chǎn)生。 3.7 碘酸鉀溶液應臨用時(shí)配制，放置過(guò)久，催化效率降低，使硒峰電流下降。底液中加入氨水，可防止碘酸鉀分解。 3.8 線(xiàn)性范圍及檢出限 實(shí)驗表明,硒濃度在0.0005mg/kg～0.008mg/L范圍內與峰電流呈線(xiàn)性，標準系數為0.9990,檢出限為.0.0005g/L。 3.9 精密度與回收率 用本方法對含硒0.32mg/kg樣品進(jìn)行到10次平行實(shí)驗，相對偏差為2.35%。對含硒0.320mg/kg和0.58mg/kg樣品加硒標0.20mg/kg和0.30mg/kg。
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極譜儀，極譜分析儀
