極譜儀性能實(shí)驗方法研究

1　實(shí)驗方法

1.1　檢測限檢驗

1.1.1　試劑配制　使用蒸餾水(以下簡(jiǎn)稱(chēng)水); 1.0 mol/L鹽酸溶液;10 mg/L鎘標準溶液.檢測限測試溶液:用0.20 mL吸管準確吸取10 mg/L鎘標準溶液0.112 mL于100 mL容量瓶中,加入1.0 mol/L鹽酸溶液50 mL,定容,鎘質(zhì)量濃度為11.2μg/L.空白溶液:量取1.0 mol/L鹽酸溶液50 mL于100 mL容量瓶中,定容.

1.1.2　極譜條件　初始電位,-0.40 V;終止電位,0.90 V.掃描速度250 mV/s.三電極制,工作電極為滴汞電極.二階導數波.使用較高靈敏度的量程擋,用以提高信噪比.

1.1.3　測量　將檢測限測試溶液加入至電解池中,氮氣除氧5 min,測量.將空白溶液加入至電解池中,氮氣除氧5 min,測量.

1.2　標準曲線(xiàn)精密度的檢驗

1.2.1　標準曲線(xiàn)系列溶液配制　用5 mL吸管準確吸取100 mg/L鎘標準溶液0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于100 mL容量瓶中,加入50 mL1.0 mol/L鹽酸溶液,定容,鎘質(zhì)量濃度分別為0.50,1.00,1.50,2.0 0,2.50 mg/L,分別稱(chēng)為標準溶液1,標準溶液2,標準溶液3,標準溶液4,標準溶液5.

1.2.2　極譜條件　初始電位,-0.40 V;終止電位,-0.90 V.掃描速度250 mV/s.三電極制,工作電極為滴汞電極.一階導數波.使用5μA量程擋或適當量程擋.

1.2.3　測量　測量鎘質(zhì)量濃度分別為0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mg/L標準溶液的一階導數波h,對每個(gè)鎘標準溶液重復測量3次(h1,h2,h3),求出鎘峰高的平均值H1,H2,H3,H4,H5.

1.3　測量精密度的檢驗

1.3.1　精密度測試溶液　同標準溶液2.鎘質(zhì)量濃度為1.00 mg/L.

1.3.2　極譜條件　同標準曲線(xiàn)精密度的測量:取精密度測試溶液加入至電解池中,重復7次測量鎘峰高.

1.4　分辨率的檢定

1.4.1　試劑配制　分辨率溶液:準確吸取100 mg/L鎘標準溶液1.00 mL和100 mg/L銦標準溶液0.500 mL于100 mL容量瓶中,加入1.00 mol/L氯化鉀溶液10.0 mL,定容.

1.4.2　極譜條件　同標準曲線(xiàn)精密度的測量.

1.4.3　測量　分辨率溶液加入至電解池中,測定分辨率溶液,應能分辨銦和鎘2種物質(zhì)存在的導數還原波.分辯率= -0.552 -( -0.582)=0.030 V=30 mV.

1.5　抗先還原物質(zhì)能力檢定

1.5.1　抗先還原物質(zhì)能力溶液　吸取10.00 mg/L鎘標準溶液0.55 mL于100 mL容量瓶中,加入1 000mg/L鉛標準溶液50.00 mL,加入濃鹽酸16.6 mL,定容.

1.5.2　極譜條件　電位設置:初始電位,-0.55 V;終止電位,-1.0 V(或初始電位,-1.0 V;終止電位,-0.50 V).掃描速度250 mV/s.三電極制,工作電極為滴汞電極.二階導數波.使用20μA量程擋或適當量程擋.

1.5.3　測量　抗先還原物質(zhì)能力溶液加入至電解池中,測量,應能分辨鎘的還原波.

2　結果與討論

2.1　檢測限測量數據

2.2　氮氣除氧對檢測限測量的影響

　　從圖1可以看出,測量空白溶液經(jīng)氮氣除氧后使基線(xiàn)平直.測量檢測限溶液經(jīng)氮氣除氧后可以提高測量的峰高,從而獲取更好的檢測限數據,因此測量檢測限時(shí)的氮氣除氧步驟是不可缺少的,否則達不到.

11.2μg/L鎘的檢測限.初始電位選擇-0.40 V可以為鎘峰提供較好的譜圖背景基線(xiàn).從表3可以看出,檢測限溶液不用氮氣除氧,鎘峰時(shí)隱時(shí)現.

2.3　儀器檢測限的測量方法

　　從圖2和圖3計算儀器的檢測限.儀器的檢測限沒(méi)有包括電極的噪聲.大致為滴汞電極檢測限的1/10.儀器檢測限= 56×0.0293/2.094μg/L = 0.784μg/L.

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