【標 題】：示波極譜儀測定尿錳方法探討
【作者單位】：山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內容摘要】： 錳是人體必須的微量元素之一，但過(guò)量的錳進(jìn)入人體，會(huì )導致中毒。尿錳的測定有原子吸收光譜法，高碘酸鉀法。前者儀器昂貴，多數基層單位無(wú)此儀器。后者需要尿量大，存放時(shí)間長(cháng)，易受到污染，且靈敏度較低。示波極譜測定尿錳文獻雖有報道，但應用于具體工作存在一些問(wèn)題。本文詳細地報道了在無(wú)水亞硫酸鈉酒石酸鉀鈉(0.4%)乙二胺(4寫(xiě))支持電解池中，錳于一1.SOv處產(chǎn)生一個(gè)靈敏而清晰的極譜波。在。.01~1.00略.范圍內呈線(xiàn)性關(guān)系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，靈敏度較高，測定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。用于測定尿錳，結果較滿(mǎn)意。 1.試驗部分 1.1儀器與試劑JP一2型示波極譜儀(成都儀器廠(chǎng)生產(chǎn));
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微量元素分析儀，微量元素檢測儀，血鉛分析儀， 示波， 極譜， 儀測， 定尿， 錳方， 法探，
錳是人體必須的微量元素之一，但過(guò)量的錳進(jìn)入人體，會(huì )導致中毒。尿錳的測定有原子吸收光譜法，高碘酸鉀法。前者儀器昂貴，多數基層單位無(wú)此儀器。后者需要尿量大，存放時(shí)間長(cháng)，易受到污染，且靈敏度較低。示波極譜測定尿錳文獻雖有報道，但應用于具體工作存在一些問(wèn)題。本文詳細地報道了在無(wú)水亞硫酸鈉酒石酸鉀鈉(0.4%)乙二胺(4寫(xiě))支持電解池中，錳于一1.SOv處產(chǎn)生一個(gè)靈敏而清晰的極譜波。在。.01~1.00略.范圍內呈線(xiàn)性關(guān)系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，靈敏度較高，測定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。用于測定尿錳，結果較滿(mǎn)意。 1.試驗部分 1.1儀器與試劑JP一2型示波極譜儀(成都儀器廠(chǎng)生產(chǎn));錳標準容液:準確稱(chēng)取1.53859Mnso;.HZo(優(yōu)級純)，溶于適量水中，加入5ml硫酸(5mol·l)酸化，移入SOOml量瓶定容，此液為lmg，的貯備液，所用錳標準溶液均由此液稀釋而得。1%無(wú)水亞硫酸鈉，4%酒石酸鉀鈉;40%乙二胺。分析步驟 2.1.樣品消化:取IOml尿于50耐柑鍋中加在電熱板上消化至無(wú)白色煙霧，然后加蓋于高溫爐500℃灰化3.5小時(shí)。取出后加1.0而Hcl(0.lmol·L)，在電熱板上小微火揮干。 2.2測定 儀器條件:原點(diǎn)電位一1.4v，三電極、陰極化、二次導數、峰電位一1.sov。向消化好的樣品加入0.5閣無(wú)水亞硫酸鈉(l寫(xiě))05m一，酒石酸鉀鈉(4%)，加8耐蒸餾水，lm-乙二胺(40%)混勻后測定，讀其導數波高，同時(shí)作試劑空白與標準系列。采用直接比較法計算結果.結果與討論 1測定原理 在酒石酸鉀鈉一乙二胺體系中，錳與乙二胺形成穩定的絡(luò )合物，該絡(luò )合物在滴汞電極上，于一1.80處產(chǎn)生一個(gè)靈敏的極譜波，其波高與錳濃度成正比。加無(wú)水亞硫酸鈉(l%)可消除氧波的干擾。據此來(lái)計算尿錳的濃度. 2工作曲線(xiàn)的繪制 在試驗選定條件下，加入不同含量的Mn2+,分別測定峰高。mn在0.0一1.0005ml，內線(xiàn)性關(guān)系良好，檢出下限為0.5ml。 3重現性試驗 對同一樣品進(jìn)行8次試驗，標準偏差為0.23，變動(dòng)系數為1.9%，說(shuō)明方法的重現性較好。 4回收試驗 在一定量樣品中，加入。錳標準溶液，按樣品消化處理，然后按試驗方法操作，用標準曲線(xiàn)計算結果，4次測定結果見(jiàn)表。從表看出，回收試驗結果令人滿(mǎn)意。 5共存離子的影響 其它離子對錳測定影響很小，在低濃度時(shí)不影響錳測定。鐵對本實(shí)驗影響較大，鐵于一1.70v處出峰。鐵10倍于錳不影響測定，20倍子錳影響測定。
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極譜儀，極譜分析儀
