微分極譜伏安法測定水中氯化物

1實(shí)驗部分

1.1儀器與試別

1.1.1溶出分析儀。三電極系統:滴汞電極為工作電極，銀棒電極為參比電極，鉑電極為輔助電極。銀棒電極的前處理:將銀棒電極的銀棒浸人1:IHNO:溶液內，待看到銀棒表面有小氣泡滋出，銀棒變成白色后立即取出，用二次去離子水沖洗干凈。將銀棒電極螺口端用接線(xiàn)夾連接于參比電極線(xiàn)上。

1.1.2試劑:lmg.nil一1抓標準溶液;。.lmol.L一1酒石酸鉀鈉溶液，lmol.L一1硝酸溶液，Zmof.L一1硝酸鉀溶液。以上試劑均為AR級，水為二次去離子水。

1.2分析方法

1.2.1標準曲線(xiàn)的繪制取25血電解杯，加抓標準液。0.05、0.10、0.15、0.20、0.25rnl，加去離子水補至10nil，各杯加人0.lmol.L一1酒石酸鉀鈉溶液0.snil、Zmol.L一1硝酸鉀溶液1.Onil，lmol.L一’硝酸溶液。.4ml，以去離子水定容至20耐。三電極系統，陽(yáng)極化，二次微分，起始電壓一0.ZV，終止電壓+0.3V，輸出電壓SV，靈敏度loouA，敲擊延時(shí)4秒，掃描速度445mv·s一l，記錄十0.18V處峰高，并繪制標準曲線(xiàn)。

1.2.2樣品測定吸取10.onil水樣，若水樣抓化物含量過(guò)高或過(guò)低可調整儀器靈敏度并重新制做標準曲線(xiàn)，按標準曲線(xiàn)計算結果。

2結果與討論

2.1實(shí)臉條件選擇

2.1.1三電極的選擇MP一1型溶出分析儀的功能分為溶出分析和極譜分析兩大類(lèi)，其后者的三電極系指滴汞電極、飽和甘汞電極、鉑電極.銀棒電極經(jīng)渡汞膜后用于溶出分析法(見(jiàn)產(chǎn)品說(shuō)明書(shū))。用極譜法的三電極分析cl一時(shí)，由于飽和甘汞電極內裝有飽和抓化鉀溶液，當三電極擂人電解池，飽和甘汞電極中cl一可觸人測定液中，易造成極譜電流改變(見(jiàn)圖1)。現將飽和甘汞電極改用銀棒電極為參比電極組成三電極系統，做Cl一的極譜分析，呈現出良好的極譜電流波(見(jiàn)圖2)。從而消除了飽和氛化鉀溶液中cl一的影響。

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